分享安捷伦液质联用质谱仪常见故障分析及解决方案

　　安捷伦液质联用质谱仪是以液相色谱为分离系统，质谱为检测系统。样品经过液相色谱分离后，流动相分流进入质谱仪，在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。依据不同离子在电磁场中的运动行为不同来检测各个离子，根据每一个离子的质荷比(质量与电荷数比值)不同，显示在色谱图上，通过对色谱图的分析，得到样品的检测数据。
 

　　安捷伦液质联用质谱仪体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。下面针对安捷伦液质联用质谱仪常见故障进行分析并提供相应的解决方案，以供用户参考。
 

　　1.基线有杂峰，且难以消除
 

　　可能的原因：
 

　　LC-MS被污染了
 

　　故障排除及解决方案：
 

　　a：杂质离子大部分来自于流动相，任何厂家、任何纯度的试剂都可能带有杂质离子，因此可以考虑用不同批次、不同品牌的试剂作为流动相进行排除。另外，在使用过程中，流动相不能使用多天，需要定期更换。
 

　　b：出口阀、液相管路等中残留杂质，可以不接色谱柱，使用不高于60℃的纯水或有机溶剂依次Purge每个通道，然后冲洗整个系统，对出口阀和管路中可能存在的盐等杂质具有较好的冲洗效果。
 

　　c：内部滤芯使用一段时间后容易受到污染，因此可以尝试更换LC和MS系统的在线过滤器滤芯，以及清洗ESI离子源，更滑ESI雾化器喷针。
 

　　2.灵敏度下降
 

　　可能的原因：
 

　　方法建立不准确，流动相和样品存在差异，流动相变质等
 

　　故障排除及解决方案：
 

　　a：确定故障侧。液质系统一般会配备紫外检测器，将LC连接紫外部分做检测，若UV检测结果正常，则问题一般在MS侧；如UV检测结果中未明确显示峰值，则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变，以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。
 

　　b：性能检测。流动注射标准品进质谱，检查质谱峰的峰高、半峰宽、峰位置。性能检查能快速确定安捷伦液质联用质谱仪是否存在峰响应强度、分辨率或质量准确度方面的问题。峰强下降可能跟离子源污染、毛细管污染或堵塞、质谱真空度不够有关。分辨率设置过高，质量数漂移会影响目标质量离子检测强度。
 

　　c：质谱离子源。质谱离子源是易污染的区域，大量的或过浓的样品分析，会导致在锥孔处污染物的堆积和离子源通道离子轰击的沉积物留痕，结果均会造成离子传输效率下降，从而仪器灵敏度下降，因此必须定期清洗离子源，虑到污染的可能性顺序，清洗顺序依次是一级锥孔及锥孔套、离子源块、离子透镜。
 

　　3.其他故障
 

　　无峰：
 

　　保证毛细管电压正常；保证LC/MSD检测器压力值在正常范围；保证LC/MSD调谐正常；检查干燥气流量和温度是否正常。
 

　　信号低：
 

　　检查溶液化学性质，确定溶剂是否合适；保证LC/MSD调谐正常；检查雾化器条件；检查毛细管有无污染和损坏。
 

　　雾化器出口是小液滴而不是喷雾：
 

　　检查雾化器中针头的位置；确保雾化气压的设定足够高以气化流动相；检查雾化器末端是否损坏。
 

　　高质谱噪音：
 

　　检查雾化器是否损坏或放置是否得当；保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的；保证溶剂*脱气；保证LC反压稳定。